新聞動態

火試金法測定精煉金中金含量的方法研究

2017-05-16 09:33:11   來源:   點擊:
摘要 火試金法是經典的、在國內外廣泛應用的、測定結果最為準確的黃金含量直接測定方法。本文借鑒了國內外同行的寶貴經驗,針對方法應用中的關鍵步驟進行了研究試驗,提出了解決辦法,係統地闡述了我司實驗室新的測定精煉金中金含量的火試金分析方法。
Abstract: Fire assay is a direct accurate determination method that is classicand widely used in the world. This article researched key steps of method andput forward problem-solving ways during fire assay method employed based onexperiences of other laboratories.
關鍵詞 火試金法;測定;精煉金;金含量
Key words: Fire assay Determination Gold content
 

1 前言 倫敦金銀市場(LBMA)協會對精煉金試金分析能力的要求是:檢驗結果大於或等於99.95%時允許誤差為±0.005%,檢驗結果小於99.50%-99.95%時允許誤差為±0.015%。很明顯,AG电子原來采用的現行的國家標準方法GB/T 11066.1-89已不能滿足LBMA的要求。AG电子在以往的合質金檢測中,設備和方法上都存在著較大的缺陷:檢測的試驗環境條件較差;檢測設備的精度達不到要求;方法的應用不到位。具體表現是:同一批次中同一樣品結果極差較大;標樣的校正值波動大且不穩定;精度較差;準確度亦較差。為了提高我司實驗室試金分析水平並達到LBMA的要求,AG电子在試金分析方法以及相關的儀器設施上作了很大的改進。

2 試驗部分
2.1方法原理 試樣加入適量的高純銀和少量銅,包於鉛箔中,於950℃在試金爐中進行灰吹,使所有賤金屬被灰皿吸收與貴金屬分離,將金銀合粒退火與碾片,用硝酸分金,金卷於800℃燒結。用超微量天平稱重後計算金量,隨同試驗帶金標樣以校正金的含量。
2.2儀器設備
2.2.1試金爐:最高加熱溫度1600℃,1000℃時控溫精度±3℃;
2.2.2超微量天平:感量2μg;
2.2.3碾片機:可碾至厚度0.1 mm;
2.2.4分金籃:用0.5mm~1.0mm不鏽鋼片製成。
2.3試劑材料
鉛箔:純鉛>99.9%,厚0.1mm,且不含金;
純銀:>99.99%,且不含金;
硝酸(1+1),分析純 ;
硝酸(2+1),分析純;
金標樣:含量≥99.999%;
灰皿 : 鎂砂灰皿(主要成分MgO),尺寸ø×h(mm):40×35,凹麵深度16mm。
2.4 方法步驟
2.4.1秤重:
2.4.1.1在秤出0.400或0.402克標準金和樣品金之後,秤準至0.001毫克。標準金和樣品金必須交替秤重以防止天平受氣流影響導致秤重偏差和天平本身的任何係統偏差。
2.4.1.2 1.00—1.02克的不含金的銀(其純度在9999以上,在此之前燒結的),7毫克不含金的高純銅和樣品金一同包裹在不含金的鉛箔裏。標準金的包裹法與此相同。
2.4.1.3包裹用的每一張的鉛箔大小和重量應當相同。在進行灰吹之前原來的錐形鉛箔包裝必須改為圓形包裝並壓緊。
2.4.2灰吹:灰皿於950℃預熱20分鍾。把包裝好的鉛球(圓形)快速放入灰皿中。關閉爐門待鉛扣脫皮後,稍開爐門。灰吹溫度為950℃,待灰吹完全後關閉爐門,於950℃保持2分鍾。然後關閉電源,待熔爐溫度降至750℃以下時取出凝固的金銀合粒。
2.4.3輾片:敲打合金的一側以除去灰皿中沾上的灰並使扁平紐扣形的合金變成方形。該合金在850℃時退火,然後碾成約100毫米長、8毫米寬、0.2毫米厚的薄片,於750℃退火,使之冷卻,並把它卷成冠狀。
2.4.4分金:把每一個卷好的金卷按順序放入分金籃中。於80℃預熱好的熱硝酸(1+1)中浸30分鍾,然後取出用熱水洗滌三次。再將分金籃放入預熱至微沸的硝酸(2+1)中浸30分鍾。在上述的分金操作過程中,每30分鍾就要把盤子旋轉3次,使其受熱均勻。最後取出分金籃,用熱水洗滌十次。
2.4.5幹燥和燒結:把金卷連同分金籃一起在電爐上烘幹,再用尖頭鑷子把每一個金卷輕輕夾入幹淨的坩堝裏,於800℃的馬弗爐中進行燒結。
2.4.6 分析結果的計算與表述

式中:m1 測得試樣金卷質量,mg; m2 試料的質量,mg;
m3 測得標樣金卷質量,mg;m4 稱取標樣質量,mg
D 標樣金的百分含量,%
注:稱金卷與稱樣品時應使用同一台天平,且環境條件保持一致。
3 結果與討論
3.1 結果
試驗人員從方法的每一步驟進行研究和摸索,做了大量的條件試驗後得到了滿意的結果。現將我室檢測LBMA標準樣品的測定結果匯總如表1:

表1 分析結果對照和精密度
樣品編號 檢測結果/% 平均值/% 極差/% SD/% 標準值/%
A 99.978 99.980 0.004 0.0016 99.980
A 99.980
A 99.980
A 99.982
B 99.838 99.842 0.007 0.0033 99.850
B 99.840
B 99.844
B 99.845
C 99.502 99.505 0.006 0.0032 99.506
C 99.507
CC 99.50299.508

3.2 討論
3.2.1分析結果的精密度和準確度
火試金法對檢測人員的操作技術要求很高,操作過程的不確定因素很多,而且有些因素的影響無法予知,如果操作不過關,將無法準確測定。上表數據表明:三個樣品結果的平均值與標準值之差分別在±0.005%或±0.015%以內,且精密度均小於0.0050%,說明通過改進後的方法及我實驗室的分析水平已能達到LBMA對試金分析能力的要求。
3.2.2 設備和環境的改進
在此項工作開始前,對試金分析所需的儀器設備和環境條件進行了重新配備和改造,這是做好試金分析的必備條件。
3.2.1.1 天平室:使用百萬分之一天平;重新建造天平台,保證稱樣天平的穩定;控製天平室的環境(溫度25℃、濕度60%)。
3.2.1.2試金爐:改用控溫精度較高的試金爐(1000℃時控溫精度為±3℃)。
3.2.3 方法的改進
根據國外的成功經驗,試金分析操作過程中最重要的步驟是灰吹和分金這兩個過程;標準金的殘銀量應當控製在0.3至0.6毫克的幅度之間,太大或太小都表明操作的不夠穩定。
3.2.3.1 秤重:秤樣時以灰皿放置圖的順序進行稱樣。
灰皿放置圖如下:
A B P C B
P C A P A
B P C B P
G A P C G

P-金標樣,A、B、C-樣品,G-管理樣
3.2.3.2 灰吹:根據試金爐內的溫度變化特點確定標樣、試樣及管理樣在試金爐中的灰皿擺放位置。
3.2.3.3 碾片:合粒碾薄的速度不宜過快,嚴格控製薄片的寬度和厚度。
3.2.3.4 分金:使用加熱溫度能進行調節的可調式電爐控製分金溫度;對分金用的試劑(1+1)HNO3、(2+1)HNO3的密度進行嚴格控製。
4 結論
我國黃金行業普遍采用的精煉金的國家標準分析方法即GB/T 11066.1-89與國外先進的同類產品的分析方法有一定差距。我室根據現有條件,借鑒2005年LBMA貴金屬試金研討會上了解的國外先進的試金方法以及國內做試金分析較好的幾家實驗室的好的經驗,通過大量條件試驗建立的精煉金的火試金法是可行的,已接近或達到國際先進水平。
參考文獻
[1] GB 11066.1-89,金化學分析方法 火試金法測定金量。
[2] GB/T 15429.1-94,合質金化學分析方法 火試金重量法測定金量。
[3] ASTM B562-95,精煉金標準附錄 火試金法分析精煉金化學成分。
[4] The LBMA Assaying Seminar 21st&22nd June 2005 TheArmourers′Hall,London。
[5] Corrected Fire Assay Method for High Gold Alloy 。apresentation by Chihiro Nakanishi,Chief engineer,Technical Department,Tanaka Kikinzoku KogyoK.K(TKK)at LBMA AssayingSeminar in London on Wednesday 22 June 2005。



文章內容來源於網絡,如侵權即刪

相關產品:

相關新聞

上一篇:我國儀表行業如何打破高端人才稀缺的“魔咒”
下一篇:洛陽AG电子試金爐、灰吹爐分析金銀的火試金方法(上)

在線
客服
會員
中心
百度
地圖