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洛陽AG电子試金爐、灰吹爐分析金銀的火試金方法(上)

2017-10-19 09:58:25   來源:   點擊:
火試金方法(The fire assay method)是將冶金學原理和技術運用到分析化學中的一種經典的分析方法,是分析化學中最古老的方法之一。本公司所生產的火試金爐將更高效率的幫助測定。
火試金方法是用加熔劑熔煉礦石和冶金產品的辦法來定量測定其中貴金屬的含量。該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、富集效果好等優點,是金銀及貴金屬化學分析的重要手段。
一、火試金法的特點(Features of The Fire Assay Method)
火法試金不僅是古老的富集金銀的手段,而且是金銀分析的重要手段。國內外的地質、礦山、金銀冶煉廠都將它作為最可靠的分析方法廣泛應用於生產。一些國家已將該方法定為標準方法,我國在金精礦、銅精礦及首飾金、合質金中金的測定上,也定為國家標準方法。隨著科學技術的發展,分析金銀的新技術越來越多,分析儀器也愈來愈先進,火試金法與其它方法比較,其操作程序較長並需要一定技巧,有許多分析工作者試圖使用其它分析方法來代替火試金法。然而,火試金法是不可替代的,對於高含量金原料或純金中金成份的測定,其精確度和準確度為其它直接測定法所不及,在有關金銀含量的仲裁分析中,火試金分析可以給出令爭議各方信服的結果。這是由於火試金法有許多其它分析手段所不具備的獨特的優點:
 
(一)取樣代表性好。金銀常以<g/t量級不均勻地存在於樣品中, 火試金法取樣量大,
一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的樣品,因此,樣品代表性好, 可把取樣誤差減小到最低限度。
(二)適應性廣。幾乎能適應所有的樣品,從礦石、金精礦到合質金,火試金法都能準確地進行金銀的測定,包括那些目前用濕法分析還解決不了的輝銻礦在內。對於純金主成份的分析,火試金的分析同樣可以獲得滿意的結果,除了極個別的樣品外,此法幾乎能適應所有的礦種。
金精礦:是經過加工富集的產品,由於金的原礦石品位較低,一般2~5克/噸,直接運輸或者提煉黃金成本很高不劃算,需要通過物理選礦的手段進行富集至少達到40克/噸以上,其單位運輸和冶煉成本會大幅度降低,經濟效益明顯。
(三)富集效率高,達萬倍以上,
能將少量金銀從含有大量基體元素的幾十克樣品中定量地富集到試金扣中,即使富集微克量的金銀,損失也很小,一般僅百分之幾。由於合粒(或富集渣)的成分簡單,有利於以後用各種測試手段進行測定。
 
(四)分析結果可靠、準確度高。南非蘭德公司對純金(>99.9%)的常規分析,同一個樣品的74次分析結果,標準偏差(S)0.0058%。國內同類產品10次分析結果的S也在0.005%左右。多年來,國內外一些學者企圖用新的濕法化學分析或儀器分析去完全取代火試金法,但至今未能成功。Werbicki等比較了溶液中Au的三種分析方法——AAS、ICP-AES和試金法,給出了18個實驗室分析的每一種方法的標準偏差S,結果是ICP-AES和AAS法基本一致,但都比試金法稍差。Wall指出火試金法適用於金量<1μg~1g的樣品,且準確度和精密度優於其它儀器分析。
二、火試金法的基本原理(Principle of Method)
火試金分析實際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法,種類繁多,
操作程序不一,有鉛試金、鉍試金、錫試金、銻試金、硫化鎳試金、硫化銅試金、銅鐵鎳試金、銅試金、鐵試金等。但各種新試金方法的熔煉原理和試金過程中的反應仍與鉛試金法有許多相同之處。在所有的火試金法中,應用得最為普遍最為重要的是鉛試金法,其優點是所得的鉛扣可以進行灰吹。鉛試金法與灰吹技術相結合,可以使幾十克樣品中的貴金屬富集在數毫克重的合粒中。鉛試金法,Au的捕集率>99%,對低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,鉛試金對常量及微量貴金屬的分析準確度都很高。以下以鉛試金法為例簡述火試金的原理。
鉛火試金法主要分為3個階段:
(一)熔煉。它借助固體試劑與岩石、礦石或冶煉產品混合,在坩堝中加熱熔融,用鉛在熔融狀態下捕集金銀及貴金屬,形成鉛合金(一般稱作鉛扣,也稱之為貴鉛),由於鉛合金的比重大,下沉到坩堝的底部。與此同時,樣品中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化矽、硼砂、碳酸鈉等熔劑發生化合反應,生成矽酸鹽或硼酸鹽等熔渣,因其比重小而浮在上麵,借此使金銀從樣品中分離出來。因此,在火法試金過程中同時起了分解樣品和富集貴金屬的兩個作用。
(二)灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中在適當的溫度下用進行灰吹除鉛,灰吹時鉛氧化成氧化鉛而滲透於多孔的灰皿中,從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬,金銀及貴金屬不被氧化保而留在灰皿之中形成金銀合粒。
(三)分金。以硝酸溶解金銀合粒,使銀溶解,而金仍然保持固態,將獲得的金粒經淬火後稱量,可計算出金的含量,根據金銀合粒質量與金質量之差即可求出銀的含量。
火試金法完成金銀及貴金屬的分離與富集後,除上述測定金、銀的重量法外,用王水將將金銀合粒溶解後,可用多種化學分析方法測定金、銀及其它貴金屬。
火試金的理論依據可概括為五個方麵。
第一,正確使用化學試劑使熔融點降低,保證能在試金電爐達到的溫度下得到流動性良好的礦物質。
第二,高溫熔化的金屬鉛對金銀及貴金屬有極大的捕收能力,可將熔融狀態下暴露出來的金銀完全熔解在鉛中。
第三,金屬鉛與熔渣比重不同,熔融中鉛下沉到底部形成鉛扣,礦渣漂浮其上,實現了鉛扣與熔渣的良好分離。
第四,一定溫度下鉛易氧化,同時氧化鉛能被細密多孔的灰皿所吸收,金銀不能氧化形成合粒保留灰皿之中。
第五,借金銀在硝酸中溶解性的不同,進行金銀分離,銀形成硝酸銀進入溶液,金經稱重可以計算出金的品位。

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